當(dāng)前國(guó)家土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)全面鋪開的大背景下,土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)須嚴(yán)格按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定實(shí)施全過程質(zhì)量控制,做好現(xiàn)場(chǎng)布點(diǎn)采樣、運(yùn)輸流轉(zhuǎn)、制樣保存、實(shí)驗(yàn)室分析及數(shù)據(jù)處理審核等質(zhì)量控制工作。
加強(qiáng)監(jiān)測(cè)人員的技術(shù)培訓(xùn)和監(jiān)督,堅(jiān)持監(jiān)測(cè)人員持證上崗;使用符合要求的儀器設(shè)備并定期進(jìn)行檢定或校準(zhǔn),必要時(shí)進(jìn)行期間核查;嚴(yán)格對(duì)報(bào)告質(zhì)量把關(guān)。讓具有代表性、客觀性、準(zhǔn)確性的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù),為政策制定、技術(shù)研究提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支撐,更好地為土壤保護(hù)和污染防治提供技術(shù)支持。
樣品采集、運(yùn)輸流轉(zhuǎn)和制備過程的質(zhì)量控
1、樣品采集和運(yùn)輸流轉(zhuǎn)的質(zhì)量保證土壤樣品的采集方法對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果影響很大,采樣造成的誤差可能比分析測(cè)試的誤差還要大。土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)的布點(diǎn)、采樣需嚴(yán)格按照HJ/T 166-2004《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》中的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行。
點(diǎn)位布設(shè):為使所采集的樣品具有同等代表性,布點(diǎn)應(yīng)遵循“隨機(jī)”和“等量”的原則。布點(diǎn)方法有簡(jiǎn)單隨機(jī)、分塊隨機(jī)和系統(tǒng)隨機(jī)三種;基礎(chǔ)樣品數(shù)量可由均方差和絕對(duì)偏差、變異系數(shù)和相對(duì)偏差計(jì)算得出;布點(diǎn)數(shù)量要能滿足樣本容量的基本要求。一般要求每個(gè)監(jiān)測(cè)單元最少設(shè)3個(gè)點(diǎn),實(shí)際工作中還要根據(jù)調(diào)查目的、調(diào)查精度和調(diào)查區(qū)域環(huán)境狀況等因素來確定。
樣品采集:樣品采集通常按3個(gè)階段進(jìn)行,即前期采樣、正式采樣和補(bǔ)充采樣,面積較小的土壤污染調(diào)查和突發(fā)性污染事故調(diào)查可直接采樣。區(qū)域環(huán)境背景土壤采樣、農(nóng)田土壤采樣、建設(shè)項(xiàng)目土壤環(huán)境評(píng)價(jià)監(jiān)測(cè)采樣、城市土壤采樣、污染事故監(jiān)測(cè)土壤采樣,不同的類型有不同的特點(diǎn)及方式,需按照相應(yīng)的規(guī)定要求進(jìn)行作業(yè)。
運(yùn)輸流轉(zhuǎn):在樣品采集現(xiàn)場(chǎng)需認(rèn)真填寫采樣記錄、樣品標(biāo)簽、樣品信息登記表,與樣品逐一核對(duì)無誤后把樣品分類裝箱,并在運(yùn)輸過程中嚴(yán)防樣品損失、混淆和玷污。樣品由專人送到實(shí)驗(yàn)室后,送樣人和接樣人應(yīng)同時(shí)清點(diǎn)及核實(shí)樣品信息,在樣品交接單上簽字確認(rèn),雙方各存一份交接單備查。
2、樣品制備和保存的質(zhì)量保證樣品制備:實(shí)驗(yàn)室需設(shè)風(fēng)干室和磨樣室,風(fēng)干室應(yīng)通風(fēng)良好、整潔、無塵、無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì),并避免陽光直射。制樣人員與樣品管理員同時(shí)清點(diǎn)核實(shí)、交接樣品,在樣品交接單上簽字確認(rèn)。還應(yīng)具備相應(yīng)的風(fēng)干、粗粉碎、磨樣、過篩、裝樣所需工具及容器,制樣操作要符合規(guī)范要求,并嚴(yán)格防止標(biāo)簽和樣品混錯(cuò),防止制樣工具造成交叉污染。
樣品保存:樣品保存方法是否得當(dāng)、保存時(shí)間是否符合要求都會(huì)影響樣品測(cè)試結(jié)果。易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品應(yīng)低溫保存運(yùn)輸,盡快送到實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試;需要新鮮樣品的土樣用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存,應(yīng)使土樣充滿容器,在樣品有效保存時(shí)間內(nèi)完成檢測(cè)。
揮發(fā)性、半揮發(fā)性、難揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)試樣品用棕色玻璃瓶保存,可保存的時(shí)間分別為7 d、10 d、14 d。砷、金屬(汞和六價(jià)鉻除外)測(cè)試樣品可用聚乙烯或玻璃瓶保存,有效保存時(shí)間為180 d,六價(jià)鉻、氰化物樣品有效保存時(shí)間分別僅有1 d、2 d,汞待測(cè)樣品需用玻璃瓶裝,可保存28 d。
實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制
1、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)人員采取措施對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行的自我控制,通常有精密度控制、準(zhǔn)確度控制以及檢測(cè)過程中的干擾處理。
精密度控制:精密度是指使用特定的分析程序重復(fù)分析測(cè)定均一樣品所獲得測(cè)定值之間的一致性程度。土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)中,每批樣品每個(gè)項(xiàng)目須做20 %平行樣品,樣品數(shù)少于5個(gè)時(shí)至少應(yīng)有1個(gè)平行樣,平行樣可為實(shí)驗(yàn)室明碼平行或現(xiàn)場(chǎng)密碼平行。不同測(cè)定項(xiàng)目的平行雙樣測(cè)定結(jié)果誤差允許范圍不同,在相應(yīng)允許誤差范圍之內(nèi)即判定為合格。若平行雙樣測(cè)定合格率低于95 %,則應(yīng)對(duì)當(dāng)批樣品重新測(cè)定,并增加樣品數(shù)10 %~20 %的平行樣,直至平行雙樣測(cè)定合格率高于95 %。
準(zhǔn)確度控制:準(zhǔn)確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。準(zhǔn)確度控制可通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品,或通過測(cè)定加標(biāo)回收率進(jìn)行控制。每批要測(cè)質(zhì)控平行雙樣,在精密度合格的前提下,質(zhì)控樣測(cè)定值必須在保證值(95 %的置信水平)范圍內(nèi),否則本批樣品需重新測(cè)定。當(dāng)測(cè)定項(xiàng)目無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品時(shí),可通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來確定準(zhǔn)確度。每批試樣隨機(jī)抽取10 %~20 %進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定,樣品數(shù)少于10個(gè)時(shí)適當(dāng)增加加標(biāo)率。加標(biāo)量視被測(cè)組分含量而定,加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不能超出方法的測(cè)定上限,加標(biāo)體積不超過原試樣體積的1 %,否則應(yīng)進(jìn)行體積校正。加標(biāo)回收率應(yīng)在允許范圍內(nèi),當(dāng)加標(biāo)回收合格率小于70 %時(shí),對(duì)不合格者重新進(jìn)行回收率測(cè)定,并增加10 %~20 %的試樣做加標(biāo)回收,直至總合格率大于等于70 %。
土壤環(huán)境檢測(cè)技術(shù)規(guī)范要求對(duì)必測(cè)項(xiàng)目做準(zhǔn)確度質(zhì)控圖,用質(zhì)控樣的保證值(X)與標(biāo)準(zhǔn)偏差(S),在95 %的置信水平,以X為中心線、X±2S為上下警告線、X±3S為上下控制線繪制質(zhì)量控制圖,用于分析質(zhì)量的自控,能更準(zhǔn)確分析測(cè)試結(jié)果質(zhì)量的可信度。
檢測(cè)過程中受到干擾的處理:檢測(cè)過程中如遇停水、停電、停氣等影響到檢測(cè)質(zhì)量的干擾時(shí),全部樣品應(yīng)重新測(cè)定;儀器發(fā)生故障時(shí),用同等級(jí)且能滿足檢測(cè)要求的儀器重新測(cè)定,無備用儀器時(shí),將故障儀器維修后經(jīng)檢定合格再重新測(cè)定。
2、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制主要在于定期參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證活動(dòng),確保實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力和水平,保證出具數(shù)據(jù)的可靠性和有效性。如通過能力驗(yàn)證或者機(jī)構(gòu)間比對(duì)發(fā)現(xiàn)某項(xiàng)檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果不理想時(shí),應(yīng)系統(tǒng)地分析原因,采取適宜的糾正措施,并通過試驗(yàn)來驗(yàn)證其有效性。
實(shí)驗(yàn)室管理方面的質(zhì)量控制
1、監(jiān)測(cè)人員質(zhì)量控制數(shù)據(jù)質(zhì)量由工作質(zhì)量來保證,而工作質(zhì)量的核心在于人員。監(jiān)測(cè)人員是土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)的主要實(shí)施者,人員專業(yè)素質(zhì)與工作能力的高低直接影響監(jiān)測(cè)質(zhì)量的好壞。如果監(jiān)測(cè)人員質(zhì)量控制觀念不強(qiáng),質(zhì)量意識(shí)不足,在實(shí)施監(jiān)測(cè)的過程中易出現(xiàn)散漫、不嚴(yán)謹(jǐn)和不夠負(fù)責(zé)的現(xiàn)象,而如果監(jiān)測(cè)人員專業(yè)知識(shí)及技能不足,則在監(jiān)測(cè)過程中無法保證規(guī)范的操作,可能在監(jiān)測(cè)的源頭即采樣過程出錯(cuò),也可能在實(shí)驗(yàn)室引起誤差,數(shù)據(jù)處理方法不夠科學(xué)等,那么最后的監(jiān)測(cè)結(jié)果很可能會(huì)與實(shí)際情況偏差較大。因此,加強(qiáng)土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)人才隊(duì)伍建設(shè)非常重要,監(jiān)測(cè)技術(shù)人員應(yīng)全部實(shí)現(xiàn)持證上崗,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期參加或開展土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)人員培訓(xùn),并加強(qiáng)對(duì)人員專業(yè)素養(yǎng)和技術(shù)能力的監(jiān)督,不斷加強(qiáng)監(jiān)測(cè)隊(duì)伍的素質(zhì)和能力建設(shè)。
2、儀器設(shè)備質(zhì)量控制土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)的儀器設(shè)備,包括采樣儀器、實(shí)驗(yàn)室分析儀器及相關(guān)輔助設(shè)備,其性能是否完好直接影響監(jiān)測(cè)工作效率和質(zhì)量,儀器設(shè)備應(yīng)按照正確的方法進(jìn)行操作并做好日常的維護(hù)保養(yǎng),需要檢定或校準(zhǔn)的儀器應(yīng)定期送至法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或被授權(quán)計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn),確認(rèn)儀器技術(shù)性能滿足監(jiān)測(cè)工作要求,并在檢定或校準(zhǔn)有效期內(nèi)使用。對(duì)有較高準(zhǔn)確度要求的關(guān)鍵儀器,或易漂移、易老化、性能不夠穩(wěn)定或使用頻繁的儀器,一般還應(yīng)在兩次檢定或校準(zhǔn)之間做期間核查,以保證儀器的精度和連續(xù)穩(wěn)定的運(yùn)行。使用過程中出現(xiàn)可疑情況、使用環(huán)境條件發(fā)生重大變化、維修或借出后返回的儀器也應(yīng)及時(shí)進(jìn)行核查。
3、報(bào)告質(zhì)量控制監(jiān)測(cè)報(bào)告是監(jiān)測(cè)結(jié)果的最終呈現(xiàn),為確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤,應(yīng)建立數(shù)據(jù)質(zhì)量管理責(zé)任制,嚴(yán)格執(zhí)行三級(jí)審核制度,從分析、審核到簽發(fā)做到分工負(fù)責(zé)、層層把關(guān),發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)或疑難問題,監(jiān)測(cè)負(fù)責(zé)人應(yīng)組織相關(guān)人員查證分析解決,并對(duì)相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行追溯,做到有疑問的數(shù)據(jù)決不上報(bào)。此外,應(yīng)重視對(duì)報(bào)告編制人員的培訓(xùn)教育,盡可能避免報(bào)告編制環(huán)節(jié)的差錯(cuò)。
土壤生態(tài)修復(fù)